气相色谱的色谱柱是气相色谱仪的核心,因此使用进行色谱柱维护非常重要。本文重点介绍气相色谱色谱柱。
气相色谱的色谱柱的安装
首先,当然是安装柱子。柱的安装可以说是气相色谱的入门级操作,每个人都熟悉它。但是,有一些问题需要注意:
1首先将垫圈放在柱头上。此时,柱头应朝下,以防止垫圈碎屑进入色谱柱并导致堵塞。
将石墨垫放在螺柱上后,螺柱应切割1-2厘米。可以使用特殊的柱切割机。它也可以用AMB瓶打开,在柱子上划伤,然后切断。这样可确保色谱柱末端清洁,避免干扰柱头污染物的分析,因为它可以去除在通过密封件时可能进入螺柱的污染物,或者在运输过程中可能损坏的色谱柱末端。
2从垫圈突出的柱端长度不同。仪器应严格按照仪器手册确定。
一般原则是在安装入口的一端后,柱端应位于导流点上方并位于衬管的中心。在检测器的一端,柱出口尽可能靠近检测点,以避免死体积引起的柱外效应。为了确保色谱柱末端的长度准确,可以在色谱柱末端切断后,测量色谱柱头长度,然后标记色谱柱下方色谱柱上的色谱柱。在收紧街道后,标记位于关节的端面。这避免了在紧固期间由柱移动引起的不准确的突出长度。
3不要过度拧紧接头,以免压裂或挤压色谱柱。
通常,手动拧紧新的石墨垫,然后用扳手旋转1/4圈。如果是重复的石墨垫,请将点拧紧,直到用手轻轻拉动。原则上,每个色谱柱的安装都应使用新的石墨垫。但是,当拆除和安装相同的柱子时,石墨垫可以重复使用,但重复使用的次数不应超过3次,否则密封将会丢失。
气相色谱的色谱柱维护
其次,它是列的维护。安装每个新色谱柱后,每次进样前都会进行老化。一般方法是将色谱柱温度从60°C以5-10°C/min的速率提高到低于色谱柱最高工作温度30°C,或高于实际分析工作温度30°C,以及恒温器在高温下30-120分钟,直到记录的基线稳定。如果基线难以稳定,则可以重复几次程序升温,或者可以在高温下保持较长时间。请注意,在进行空白运行或样品分析之前,必须等到基线稳定。色谱柱使用一段时间后,一些高沸点组分将保留在色谱柱中。此时,基线可能有波动或鬼峰,老化方法也可用于解决问题。
除去未使用的柱后,用硅胶封闭柱的末端并储存在盒子中以避免污染。每次停机前,炉温应降至50°C以下,然后关闭电源和载气。在高温下切断载气可能导致空气扩散到色谱柱中并导致固定剂氧化降解。
气相色谱的色谱柱的简单维修
最后,我们来谈谈它的简单维护,即阻塞的简单处理方式。
通常,色谱柱首先老化。如果不起作用,可以移除色谱柱,可以将色谱柱头切掉10厘米或更长,然后安装测试。如果仍然不起作用,可以通过反复注入溶剂进行洗涤。常用溶剂是丙酮甲醇乙醇氯仿和二氯甲烷。如果它仍然不起作用,该列可能已失败,需要报废。