如果气相色谱仪检测器被污染该如何清洗?检测器的污染通常是由于固定相的损失和样品中高沸点组分、易分解和腐蚀性物质的影响。因此,气相色谱仪检测器的污染分数被清除。
如果受污染物质仅限于高沸点成分的情况:
可通过将检测器加热至最高工作温度,然后引入载气来消除这种情况。使用带有放射源的探测器时要小心。如果加热不合适,也可以从注入口注入纯丙酮和其他溶液(每次可以注入几十微升)进行清洗,这在污染程度相对较轻时是有效的。
如果上述任何一种方法都不能解决污染问题,应彻底清除鉴定人。首先应该选择合适的溶剂。应该用注射器将鉴定人注射到测量池中,以便在不损坏鉴定人的情况下对其进行清洁。如果条件允许,用超声波清洗更理想。应该注意的是,被清洁的部分不能用手触摸。
1。氢气的清洁氢火焰离子化检测器
当污染不太严重时,没有必要去除清洁。此时,只需拆下色谱柱,用管子将样品入口与检测器连接起来,然后引入载气,检测器的炉温升至120度以上。从样品入口注入约20微升蒸馏水,然后使用数十微升丙酮或Freon113溶剂进行清洗。在此温度下保持基线1-2小时,以检查基线是否稳定。如果仍然不满意,重复上述操作或移除清洗。当污染严重时,必须清除干净。拆除收集器、阳极、喷嘴等。如果喷嘴由应时材料制成,将其浸泡在水中过夜。如果喷嘴由不锈钢等材料制成,可以用细砂纸(300-400#)与电极等材料一起仔细打磨,然后用合适的溶剂(如甲醇和苯1∶1)清洗,或者用超声波清洗,最后用甲醇清洗,然后放入烘箱中烘干。小心不要使用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。)。以避免由于与聚四氟乙烯材料的相互作用而引起的噪音增加。清洁后用镊子取出所有零件,不要用手触摸它们。干燥后组装时要小心,否则会再次弄脏。安装仪器后,首先引入载气30分钟,然后用点火装置来提高检测室的温度。在将温度升高到工作温度之前,最好将温度保持在120度几个小时。
2。电子俘获探测器的清洁
电子俘获探测器含有放射源,通常是Ni63,因此应特别小心。首先,将探测器中带有放射源的箔片拆开,然后用2∶1∶4硫酸、硝酸和水溶液清洗探测器的金属和聚四氟乙烯部件。清洗溶液清洗后,先用蒸馏水清洗,然后用丙酮清洗,然后放入约100度的烘箱中干燥。对于H3源箔,首先用己烷或戊烷冲洗,切勿用水冲洗。废液应该用大量的水稀释后丢弃。Ni63源应该更加小心,不要接触皮肤,只使用长镊子。用乙酸乙酯加碳酸钠或苯浸提,在沸水中浸泡5分钟,取出,干燥,装入鉴别器。装载仪器后,将载气引入30分钟,然后将温度升至工作温度,几小时后将放在一边。清洁过程中剩余的废液只有用大量水稀释后才能丢弃
3。清洁热导检测器
用丙酮、乙醚和十氢化萘等溶剂填充检测器的测量池,浸泡一段时间(约20分钟),然后倒出。重复多次,直到倒出的溶液相对干净。当溶剂不能用于清洗时,可根据污染物的性质使用高沸点溶剂浸泡清洗,然后使用低沸点溶剂重复清洗。清洗后,通过加热去除溶剂,然后将其安装在仪器上。探测器被加热,载气沖洗在使用前被引入几个小时。
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