制备液相色谱仪
用制备液相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质.制备色谱中的"制备"这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途.制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了联系.制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。
基本构造
制备液相色谱仪是由储液瓶、高压泵、进样系统、色谱柱、检测器、废液瓶六部分组成的仪器。
特点
1、制备液相色谱采用了自动进样器与全封闭样品瓶,极大地解放了人力;
2、使用高精度HPLC制备色谱泵,重现性良好;
3、使用了仪器标配ELSD检测器,可用于无紫外吸收样品检测;
4、使用高压梯度混合,不需要脱气机,梯度基本无滞后;
5、可使用5u或10u的制备色谱柱,分离效能可与分析柱等同;
6、制备色谱采用氘灯-钨灯组合光源,光谱范围覆盖190nm-900nm;
7、带有单色仪自校正功能,波长准确性可达0.2 nm;
8、带有光源自检功能,管理光源寿命,提醒及时更换;
9、可使用各种光程的外置式流通池,更换极为方便;
10、仪器支持FLASH色谱组件与中压色谱组件,使用成本更低;
11、检测器同时检测4个波长的色谱峰,并可以同图显示 并指导收集;
12、采用1200线高分辨光栅,在紫外-可见范围具有良好的分光效能。
热解吸仪
热解析进样技术的主要设备。 热解吸装置可以是一个不与色谱仪相连的独立的热解吸仪器,也可以用吹扫-捕集进样器的捕集管加热装置解吸,在这种情况下,热解吸进样就是吹扫-捕集进样的特例。热解吸装置还可直接装在色谱仪的进样口,此时它又可成为裂解进样器的特例。
热解吸进样技术
将固体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解吸装置中,该装置与色谱仪直接连接(也有独立安装的型号),载气通过热解吸装置进入色谱仪进样口。当热解吸装置升高温度时,挥发性组分从固体样品或吸附剂中释放出来,随载气进入气相色谱系统进行分析测定。
应用
色谱仪直接连接使用。空气,水和土壤样品的痕量有机化合物的分析到咖啡,谷物,果汁,巧克力,香料等食品以及它们的包装材料的分析等。
高速逆流色谱仪
高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,当其中一相作为固定相,另一相作为流动相,在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。
特点
基于流体动力学原理(Hydrodynamic equilibrium system,HDES)
应用范围广,适应性好
操作简便,容易掌握
回收率高
重现性好
分离效率高,分离量较大
应用
1、天然产物已知有效成分的分离纯化
2、化学合成物质的分离纯化
3、中药一类、五类新药的开发
4、中药指纹图谱和质量控制研究
5、抗生素的分离纯化
6、天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发)
7、海洋生物活性成分的分离纯化
8、放射性同位素分离
9、多肽和蛋白质等生物大分子分离以及手性分离等
氨基酸分析仪
氨基酸分析仪,是指用于测定蛋白质、肽及其他药物制剂的氨基酸组成或含量的方法。进行氨基酸分析前,必须将蛋甶质及肽水解成单个氨基酸。是基于阳离子交换柱分离、柱后茚三酮衍生、光度法测定的离子交换色谱仪。
基本构造
氨基酸分析仪由色谱柱、自动进样器、检测器、数据记录和处理系统组成。
应用
农业方面
1) 培育农作物优良品种
2) 饲料研究
3) 贮存方法的研究
4) 研制新农药
工业方面
1) 食品 在改进食品加工工艺、研制新产品中
2) 烟草 分析氨基酸组成及含量对烟草在加工过程中香味物质损失的控制与补偿有着积极的指导意义。
3) 制药
4) 制革 皮革是否柔软耐用,与其所含羟脯氨酸的量有关,因此在制革工艺的研究中,需要氨基酸分析仪以测定羟脯氨酸和其它氨基酸的量。
5) 石油 油岩中氨基酸的含量是确定油矿贫富的重要数据之一,因此在石油开发研究中常用氨基酸分析仪以测定油岩中氨基酸的含量。
6) 综合利用 利用废料制取氨基酸是一个很有前途的发展方向。现在已以鱼鳞、非食用鱼、象皮、鱼皮、毛发渣、蚕蛹渣、扎油后的油籽饼以及含蛋白质的工业废料、废渣等作为原料制取各种氨基酸。
生物化学方面
研究蛋白质的组成、结构以及酶的作用机制时都需要进行氨基酸分析。
医学方面
1)临床诊断
2)氨基酸代谢的研究
3)细胞生理学研究
其它
在地质考察、古生物研究中,需用氨基酸分析仪对古化石进行分析,根据别异亮氨酸的量以推算其年代。此外,在质量监督检测、营养学、卫生保健等方面也都需要氨基酸分析。
热裂解仪
热裂解仪采用居里点裂解系统,它与GC/MS联结,可分析高分子聚合物、橡胶、各种纤维、涂料,以及在石油化工、食品、医药、公安等领域进行定性分析。
特点
加热温度重现性好
升温速度快
热溶性高
应用
1、可分析高分子样品,定性准确
2、分析微量有机化合物
3、可选用化学源分析特殊有机化合物
4、可分析油漆、橡胶以及高溶点的有机化合物
顶空进样器
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
特点
目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。
一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection
1)样品加热后达到热平衡状态
2)用注射器将样品抽出
3)迅速拿到气相上进样分析
二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection
1)样品加热后达到热平衡状态
2)通过可加热气密针将样品抽出
3)移动到气相进样分析
三、平衡式加压系统Balanced-Pressure System
1)样品加热后达到热平衡状态
2)用导管通入载气加压
3)样品随载气一起进样
四、定量环加压系统Pressure-Loop System
1)样品加热后达到热平衡状态
2)加压将样品引入定量环
3)阀将样品打入传输通道进样
场流分离仪
场流分离(Field flow fractionation—FFF)作为一种新的分离技术,最早是由Giddings博士在1966年提出 的,它可用于大分子、胶体和微粒的分离。
特点
快速、温和的分离,可以兼容任何溶剂和缓冲液
超高的分辨率(±1nm)
没有任何固定相的分离通道
宽分离范围:粒径1nm~100mm /分子量1000Da~1012Da
无需前处理及过滤,直接进样复杂基质样品
可收集所需要的样品,方便升级至制备级
能够连接各种检测器,如在线串联紫外、光散射、荧光、质谱等检测器
可同时测定分子的分子量及粒子的粒径
应用
高分子、纳米材料、生物制药、环境等领域属、非金属、无机、有机等各种材料的分离。
场流对样品分子,利用多角度光散射技术的绝对分子量测量技术以及尺寸测量技术表征蛋白,抗体,疫苗等信息。直接测定分子量,尺寸(分布)以及数密度等信息。
用于研究环境中雨水,河流,海洋中重金属污染问题。从大分子载体角度研究胶体-重金属偶联复合物。
蒸发光散射检测器
蒸发光散射检测器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)是通用型检测器,可以检测没有紫外吸收的有机物质,如人参皂苷、黄芪甲苷等。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器用于高效液相色谱、超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖于样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。
特点
1、可检测挥发性低于流动相的任何样品;
2、流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度;
3、广泛的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰;
4、辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染;
5、高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测;
6、可与任何HPLC系统连接;
7、和高效液相色谱连接时需要信号转换。
应用
ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。
自动进样器
在色谱实验分析中,能够定量的把样品送入色谱柱的装置,叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器了两种,自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器,只需设置好进样参数、放入待检测样品,即可完成自动进样过程。
基本构造
自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成,各个部分之间紧密合作,共同带动着自动进样器的正常运行。
优点
自动进样器可以减少体力劳动,增加样品处理量,提高日常工作精度。
应用
广泛应用于环境检测、质量监督、食品卫生、化工、粮油、司法鉴定以及科研院校和第三方检测机构等领域。
柱后衍生系统
柱后衍生又称柱后反应(Post-column Derivatization),利用衍生反应使被测物与相应的试剂分析反应,以改变其物理或化学性质,使其被检测到。柱后衍生系统开创了柱后衍生系统性能、价格及外形的新标准。独一无二的反应器设计,造就了新一代柱后衍生系统高性能和低价格。
特点
1、快速且易于设置
2、模块式设计
3、面板显示,方便设置
4、外部控制
应用
衍生法测定甘油磷酸酯类物质、衍生法测定氨甲酯类农药及残留、食品中牛磺酸的含量测定、碘化衍生法测定黄曲霉毒素含量、衍生法测定氨基酸 除草剂残留分析、茚三酮衍生法测定氨基酸、伏格列波糖,增强目的挥发性活着改善目的物剂极性,提高检测器对目的物的响应。
馏分收集器
对于液相色谱仪以分离为目的的制备色谱中馏分收集器是必不可少的组件。现代的馏分收集器可以按样品分离后组分流出的先后次序,或按仪器设备色谱峰的起止信号,或按时间根据预先设定好的程序自动完成收集工作。 馏分收集器采用新单片机技术,能进行顺计时、倒计时和计滴等功能操作,且具有自动复位、自动计管、功能指示、动态设置扫描、六位数码显示、操作简便使用范围广等特点,是生物学研究、药物分析、农业科研、化工、食品及医疗等领域的理想仪器设备。
特点
1、采用全封闭环保型高分子高强度ABS材质,注塑模具一次成型,牢固、美观;
2、35°斜角控制面板设计,符合人体工程学,不需费力弯腰就能轻松控制;
3、中文液晶超大蓝膜LCD独创极清显示方式,业内领先品质,新型微电脑芯片控制;
4、独特的收集盘数字标记设计,每根试管均对应1个数字,确保试管精确对号取管;
5、收集功能:自动收集,可任意选择,收集换管不偏离,换管定位精确;
6、定时功能:收集时间,倒、顺定时任意选择,同规格试管盘自由互换,无需对号就位;
7、参数设定功能:可任意设定参数、设定首管、末管;
8、采用JP流体截止阀,试管盘耐有机溶剂;
9、超大蓝膜LCD独创极清显示方式,业内领先品质;
10、外部触发功能:专用COM接口直接连接、控制恒流泵配套使用。
应用
在科研、医疗、高等院校及厂矿企业实验室等部门进行液相色谱层分析时,本系列仪器能自动计时、计滴分量采样收集层析液,从而代替手工操作实现自动采样收集,提高收集质量和工作效率。
恒温箱
柱温箱又叫色谱柱恒温箱。在高效液相色谱分析系统中,对柱温箱温度控制的要求非常高,由于液相柱温箱可以精确、稳定地控制色谱柱的工作温度,有效地提高柱效,改善色谱峰的分离度、峰形对称性,缩短保留时间,降低柱反压,减少泵的磨损,保证分析样品结果的准确性和重复性,柱温箱作用不可忽视。
特点
1、大容量恒温腔:恒温腔内配有三槽双柱型柱底座,适应容纳各种规格长短的液相色谱柱及保护柱、连接管路等柱系统配件;
2、精确的温控稳定系统:温控系统采用国际先进微处理机芯片,高灵敏度温度传感器,可使温度设置与控制精度达到±0.1℃,而且持续稳定;确保了自整定功能和实时指示的准确性;
3、操控简便易行:双窗口三位数字设定与LED高亮数码管显示,触摸型按键,以及程序超时自动返回功能等人性化的界面设计,使温度设定和控制操作简便,更易掌握;
4、快速升温与恒温系统:本产品配备大功率加热元件,铝合金高效导热内胆,磁力吸合式单开保温柱箱盖设计,可使恒温腔在短时间内达到指定温度并保持稳定;
5、安全保护系统:柱温箱具备双重过温自动断电保护功能,独特的声音报警提示,避免用户意外损失,设备运行更加安全可靠;
6、稳固的柱箱设计:本产品使用整体加厚合金制造,稳重可靠,标准化外观设计简洁大方,能以不同的摆放方式可与各种型号液相色谱系统配套,以适应实验室空间要求;
7、防漏液防腐蚀:本产品为一体化设计,机壳内外表面均喷涂耐腐蚀漆料,同时配以双面漏液孔,当流动相在恒温腔内发生泄漏时,可及时将液体排出,避免在其内部扩散。
超临界流体色谱
超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography;SFC)以超临界流体做流动相是依靠流动相的溶剂化能力来进行分离、分析的色谱过程,是20世纪80年代发展和完善起来的一种新技术。超临界流体色谱兼有气相色谱和液相色谱的特点。它既可分析气相色谱不适应的高沸点、低挥发性样品,又比高效液相色谱有更快的分析速度和条件。
基本构造
仪器主要由三部分构成,即高压泵、分析单元和控制系统。高压泵系统一般采用注射泵,以获得无脉冲、小流量的超临界流体的输送。分析单元主要由进样阀、分流器、色谱柱、阻力器、检测器构成。控制系统的作用是:控制泵区,以实现超临界流体的压力及密度线性或非线性程序变化;控制炉箱温度,以实现程序升温或程序降温;数据处理及显示等。
应用
广泛用于天然物、药物、表面活性剂、高聚物、多聚物、农药和火箭推进剂等分析。SFC是GC和LC的补充, SFC可以解决气液色谱分析的难题,它可以分析气相色谱难汽化的不挥发性样品,同时具有比高效液相色谱更高的效率,分析时间更短。