电镜的启动
 

不同型号的扫描电镜的具体开机步骤不完全相同，但基本顺序和过程大同小 异，常见的扫描电镜开机一般要经过下列几步。

(1) 接通电镜供电电源的总开关，打开供气的干氮气瓶阀门，若带有波谱仪，在使用波谱仪前还应打开P10气体的供气阀门。

(2) 接通空气压縮机和冷却循环水机的电源，因油扩散泵和功率大一点或高转速的涡轮分子泵都需要循环水冷却，而小功率或较低转速的涡轮分子泵通常会采用风冷。

(3) 接通电镜的主幵关和真空系统各抽气泵的电源，有的生产厂家会把真空系统的这些泵都连接到电镜的主开关上，所以一般只需要接通主开关的电源就行。

(4) 启动控制计算机的运行程序。

现在，绝大部分电镜的启动过程和步骤都是按照事先编好的程序，由控制计算 机自动进行的，若是这样’则只要接通总开关，启动控制计算机，输入正确密码，按下回车键，剩下就是等待运行程序的提示词汇或观察运行的指示灯，按照显示的词汇或指示幻的亮暗或颜色进行，如有的电镜会在荧屏上显示出

“ pumping、Waiting、Ready. OK"等指示性词汇，而有的则用红、黄和绿等不同颜色的发光二极管来表示，具体的显示方式和菜单形式依电镜型号的不同而异。

试样的安装、更换及停机

对试样的体积和质量的要求如下。

(1) 待测试样不能超出所用扫描电镜对试样最大尺寸的限制范围，如果试样超 高，应裁减试样高度；若试样超长或超宽，也应裁减相应的长度或宽度，否则不仅会碰坏试样，也有可能会碰坏物镜下方的背散射电子探测器，甚至还有可能碰到E- T探测器前面的栅网。

(2) 试样不能超重，对于小或中型号样品仓的电镜，其对试样的质量要求一般 分别要小于等于250g和小于等于500g，若样品只处在水平状态进行分析，其最大 负荷量一般允许达到该电镜规定的标称载荷量的1.3倍；若分析时试样处于倾斜状态，则试样一定不能超出该电镜规定的标称载荷量，否则会影响整个样品台的运行精度，还有可能引起驱动马达过载，甚至烧毁，尤其是Z轴的升降马达和r轴的倾斜马达更易受损。

(3) 除了环境扫描或低真空的电镜之外，用于传统电镜分析的试样应干净、干燥、 无油污，并能导电，对于不导电的试样，事先应先做导电处理，如蒸镀导电膜等。

试样的粘贴和安放要求如下。

(1) 把试样用双面黏合导电胶带或银浆、碳浆粘贴在试样座上。

(2) 小心地把贴好试样的试样座拧进推杆，再慢慢推进到样品仓内的样品台 上。对于带有交换仓的电镜，应注意样品仓与交换仓之间隔离阀接口的高度，以免碰坏或碰掉粘贴好的试样。

(3) 对于那种大开门抽屉式的样品仓，如图1所示，把粘贴好试样的试样座插入或拧紧在样品台上，再慢慢推入样品仓的过程中也应注视着试样的高度，以免试样超高，碰到物镜的下极靴及其底部的背散射探测器。

图1 XL系列扫描电镜的抽屉式样品仓门和样品台（图片来自FEI公司）

(1) 关紧样品仓门，再启动抽真空系统进行抽真空，抽真空时间约为1.5〜 5min,抽真空时间的长短取决于样品仓的容积大小和所装入的试样数量、试样自身 的放气量、房间的湿度，以及真空粟的抽气速率。

(2) 当到达规定的真空度时，相应的指示灯会亮，加高压的“ON”键变黑或真空显示OK之后，方可加高压。

(6) 若电镜配有CCD相机，可先在CCD的画面卜移动’寻找要分析的试样及

其大致部位。

(7) 若没有配CCD相机，则只有在加完高压之后，再在电子束斑的照射下，用低倍率来寻找试样，再进行放大—调焦—寻找感兴趣部位—再调焦—消像散—最

后釆集图像或进行下—步分析。

下班或过夜停止工作时，电镜主机和真空系统一般都还是处于运行状态，这时；要尽量关闭外围设施和辅助部件的电源，让电镜尽可能处在安全和节能的状态下运行。

下班或过夜停止工作前尽量做到以下几点。

(1) 关闭高压电源，因高压电源易引起电子线路中元器件的击穿、烧毁，高压关闭后既能节能又能减小设备的故障率，特别是减小高压发生器的故障率。

(2) 取出分析完的试样后，样品仓和交换仓全都要立即抽回真空，让样品仓尽快回到高真空状态，而不要处于低真空或环境状态，这样不仅可减少对样品仓和镜 筒的污染，以及缩短下次做样时的抽真空时间，也不会使水蒸气轻易地积聚在机械泵中，导致泵油混浊、质量变差、机械泵频繁维修。

(3) 如果在样品台上安装了热电效应的冷却台，系统处于夜间模式或长期待机时必须拆下来。

(4) 拉大物镜焦距，即增大WD，可减小物镜的激励电流，即减少物镜的发热量。

(5) 把行扫描时间选长一点，让行扫描处在慢扫描状态，这样可减少行扫描发生器的充/放电次数。

(6) 选择大束斑，可减小聚光镜的激励电流，即减少聚光镜的发热量。

(7) 选择高放大倍率，可减小偏转线圈的激励电流，即减少偏转线圈的发热量。

(8) 降低样品台的Z轴或让样品台归零，或回原位，锁住摇杆或锁住Z轴，以防止误触发。

(9) 把电镜退到主界面程序，关闭显示屏幕、打印机和无线光电鼠标器等一些暂时不用的外围辅助设施电源。

(10) 关紧氮气瓶和用于波谱仪的P10气瓶的阀门，以减少氮气和P10气体的泄漏。

(11) 最后关闭实验室的照明电源和门窗。

当节日放长假时’除了要做好下班和过夜停止工作时所提到的注意事项外，还要删以下几点。

(1)钨灯丝电镜在周末和放长假时可整机关闭，要用时再提前半小时开机，这

样既安全又节能、降耗。

(2) 若是配置油扩散泵的电镜，则在关闭主机后，应再延长35min以上再关闭 冷却水源。若没有自动延时装置，则应人为地延长35min之后再关闭冷却水源，让 ODP中的油、物镜线圈和高压部件都能得到充分冷却，同时还可减少油蒸气对样品仓的污染和减缓泵油的氧化。

(3) 对于配置分子泵的电镜，在关闭主机后也应延长15min以上再关闭冷却水源。

(4) 对于场发射电镜，建议周末不要关机，如果放长假可考虑让电镜处在“stand by”状态，即只保留IGP工作，维持其电子枪的真空度，关闭其他电源，要用时提前半小时重新启动。