扫描电子显微镜(SEM)是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具,其优点是,①有较高的放大倍数,2-20万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析,因此它是当今十分有用的科学研究仪器。
下面小编将通过几个案例来和大家一起了解一下SEM检测在科学研究中的应用。
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案例1:
SEM在Ag纳米结构研究中的应用
(1)题目及作者:
(2)文献收录: The Journal of Physical Chemistry CDOI: 10.1021/jp501268y(3)摘要:
这篇文章主要介绍了利用原子力显微镜AFM技术制备受控银纳米结构的方法。纳米结构生长在银盐浸渍的介孔氧化硅薄膜和二氧化硅铟锡氧化物界面上,沉积在铟锡氧化物涂层玻璃基板上。在导电原子力显微镜尖端和氧化铟锡衬底之间施加电压,形成银纳米结构。通过逆转尖端的电极性,证明了在硅薄膜表面和薄膜铟锡氧化物界面之间切换纳米结构位置的可能性。
研究还表明,如果所制备的金属纳米结构足够大,可以在薄膜内部从一侧向另一侧生长,则可以通过硅层形成导电通道。薄膜的导电性可以通过连续施加正负两端的电压方式在局部可逆的改变。
(4)测试仪器介绍:
该研究通过SEM扫描电镜对Ag纳米结构的尺寸进行了观察。
(5) 测试谱图:
(6) 测试类别分析:
Ag纳米结构的SEM图像如图2b所示,出现的树突部分(图中较亮的部分)并不总是连接在一起。因此,我们可以假设,树突也生长在电影中。当采用等效实验参数时,在接触模式下生长的枝晶结构比在间歇接触模式下生长的枝晶结构大得多。这可能是由于在使用接触模式时,针尖和样品表面之间存在一个较大的水弯月面(在工作湿度下可能有数百纳米宽)。由于半月板的尺寸也随着接触时间的变化而变化,所以较小的银结构(小于100 nm)的铭文在接触模式下的再现性较差,只能在间歇接触模式下实现。在这种模式下,较窄的水弯月面可以获得直径40纳米的颗粒,如图2c和d所示。
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案例2:
SEM在果胶基季胺阴离子交换器高效去除水中有毒的磷酸阴离子研究中的应用
(1)题目及作者:
(2)文献收录: International Journal of Biological MacromoleculesDOI: 10.1016/j.ijbiomac.2017.07.169(3)摘要:
该研究采用简单的交联聚合法制备了果胶基季胺阴离子交换剂(Pc-QAE)。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对阴离子交换器进行了表征。用Pc-QAE法测定了水溶液中磷酸阴离子的含量。在pH值为7时,对磷酸根离子的吸附量最大。Pc-QAE对磷酸阴离子具有良好的单层吸附能力,对Langmuir等温线模型具有良好的吸附能力。
对吸附过程进行热力学评价,其负的吉布斯自由能值(1.791 KJ/mol)揭示了吸附过程的自发性。H值为15.28 KJ/mol, S值为49.48 KJ/mol,分别代表吸附过程的吸热性质和自由度的增强。
(4)测试仪器介绍:
该研究使用用SEM、FTIR和XRD对制备的阴离子交换器进行了表征。
(5) 测试谱图:
(6) 测试类别分析:
用X射线衍射法测定阴离子交换器的结晶度。非晶态部分简单地散射X射线以提供连续的背景,而晶态部分产生的衍射线不是连续的。Pc-QAE的X射线衍射图如图4所示。小强度峰的存在表明了Pc-QAE的半晶性。用扫描电镜研究了Pc-QAE的扫描电镜图。图5为不同放大倍数下的Pc-QAEat的SEM图像,显示了合成的Pc-QAE的粗糙性和不规则性。
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案例3:
SEM在木质纤维素生物质与煤共热解的热行为研究中的应用
(1)题目及作者:
(2)文献收录: Journal of Analytical and Applied PyrolysisDOI: 10.1016/j.jaap.2019.104718(3)摘要:
该研究采用热重法和傅立叶变换红外光谱法(TG-FTIR)研究了玉米秸秆与褐煤、烟煤两种煤的共热解特性。通过TG和DTG剖面揭示了生物质和煤样及其共混物在不同配比下的热解热行为,并通过FTIR测量实现了气体产物的在线监测。为了探索潜在的协同效应,对所有混合样品和亲本样品进行了TG和DTG曲线特征值的识别。
同时,利用红外光谱分析了CO2、CO、CH4、H2O和甲酸随温度变化的演化特征。TG和FTIR分析均证实存在轻微的协同效应,提高了共热解过程中煤焦的产量,并对挥发分的变化产生了影响。在共热解过程中,最终剩余产率比预期高0.3~7.4%。
TG结果表明,热性能的生物质与煤的存在显著影响混合样品在286~306 ºC 。红外光谱资料也表明,甲酸的演变的影响根据C的释放特征)O和C O组在同一温度区域。SEM图像和BET残炭分析为协同作用提供了进一步的信息。生物质与煤的热行为和空隙空间的差异为生物质和煤挥发分的吸附和结焦提供了有利条件,导致了不同的气固相互作用,显著改变了共热解炭颗粒的表面形貌和多孔结构。
(4)测试仪器及方法介绍:
该研究通过SEM(场发射扫描电子显微镜)和N2吸附-脱附等温线(N2 BET)研究了共热解炭的表面和孔隙形态,以进一步了解协同作用。
(5) 测试谱图:
(6) 测试类别分析:
如图8所示,采用管式炉慢速热解制备的焦碳,通过SEM(放大倍数为5000倍)表征了热解协同作用的表面形貌。根据热解图像的特征,可以直接区分共热解的颗粒。炭表面由于挥发性物质的剧烈释放,呈现出极为不规则的形态,具有丰富的孔洞和多孔结构。
碳纳米管材料在高温区间的深度缩聚过程中发生软化和熔融,导致碳纳米管骨架扭曲和交联共聚物结构。碳碳焦表面的晶体颗粒可能是热解过程中释放的低熔点的冷凝灰烬。LIG炭形态粗糙,突起较多,钻头炭表面由致密的烃类分子组成,较为光滑。
在实际分析工作中,往往在获得形貌放大像后,希望能在同一台仪器上进行原位化学成分或晶体结构分析,提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析。
为了适应不同分析目的的要求,在扫描电子显微镜上相继安装了许多附件,实现了一机多用,成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面,充分显示了扫描电镜的多种性能及广泛的应用前景。