常规傅立叶红外光谱仪检测主要针对表面成分分析,对于多层结构的样品分析受限(特殊制样可实现),但在失效分析中,多层物质组成成分都至关重要,为此本试验将进行截面测试的方法开发,解决傅立叶红外光谱仪在触控屏生产过程中胶类分析的局限性。
傅立叶红外光谱仪局限于物体表面的成分分析,而在触控屏制程中产品往往是由不同的叠构组成。目前获得截面元素组成分析一般需要通过聚焦离子束(Focused Ion beam)利用强电流离子束对表面原子进行剥离,完成微、纳米级的表面形貌加工或是通过扫描电子显微镜(Scanning electron microscope)利用二次电子信号成像来观察样品的表面形貌,再通过能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer)进行表面微区元素的定性和定量分析。但以上这两种方法对于制备样品的要求严格,大小、表面平整度、材质等都将影响分析结果且仅能针对元素分析,对有机化合物的基团检测无能为力。另一方面对于操作过程繁琐,对于分析人员的要求较高,需调节焦距、像散、对比度、亮度、倾角等多项参数。
本次实验将对截面成分分析进行了方法开发,使用傅里叶红外光谱分析截面成分。选择的样品为经过三道点胶制程的产品,这些胶体的主要作用有防止水汽、异物等对裸露的金属造成腐蚀、层别之间的粘结等。而量测胶体的成分来分析胶质量是很重要的,成分的差异可导致粘结能力的强弱、或是防水性能的好坏。
实验思路为把样品利用传统的镶埋进行包埋,通过研磨到样品截面位置后用金相显微镜观察截面胶体确认无缺损后(样品高度≤0.5mm),将样品放置于自动载物台上,由于胶体区域面积都为微米级因此需要精准的微区定位。根据以上要求本次实验将选用Micro-ATR为测试模式,因为其搭载了显微系统成像能够精准的进行微区的定位及成像,利用Micro-ATR的特性将图像与红外光谱的有机成分分析结合,能够更为直观的判断胶体的成分以及所选区域是否有效。测试截面不同层别胶体谱图后,分析谱图得出胶体主要组成成分,与胶体标的准成分做对比,评估此方法的可行性。
样品通过镶埋制样,用金相观测分别有三种胶体结果。一为CC胶,主要用途是用于封边防止水气与灰尘对产品内部进行腐蚀污染等。二为填充胶,用于填充CC胶与OCA胶之间的空隙。三为OCA胶(光学透明胶),主要用于层别间的贴合作用。本实验将对这3类胶进行有机成分的测试。
由于CC胶与用于包埋样品的环氧树脂胶相邻,在测试CC胶时可能会受其影响,故先测试包材的有机成分作为CC胶有机成分参照。测试结果(如图1所示),CMD 35201为具体商品名并非有机成分,故与环氧树脂双酚匹配度最高为91.3134%。
图 1 包材匹配结果
CC胶形貌较窄,需要调整光阑孔径。根据金相测量胶体形貌后,光阑孔径大小为Width:50um Height:50um,但由于光阑孔径变小,透过率降低得到的谱图信息会受到影响。将测得包材的谱图与CC胶的谱图作对比,确认测量位置是否准确,结果(如图2所示)。包材与CC胶匹配度仅为5.76%,故可排除填充胶谱图受CC胶干扰。
图 2 CC胶与填充胶匹配结果
测得CC胶的谱图与标准物质库中聚四氟乙烯匹配度最高为73.0201%(如图3所示)。
图 3 CC胶匹配结果
填充胶的胶面积较大,故光阑孔径大小设为Width:100um Height:100um,确保光透过率。测试结果如下,1-8为具体产品型号并非有机物成分,故填充胶的谱图与标准物质库中聚二甲基硅氧烷匹配度最高为87.4868%(如图4所示)。
图 4 填充胶匹配结果
OCA胶与填充胶设置参数相同。结果(如图5所示),OCA胶的谱图与标准物质库中聚丙烯(丙烯酸丁酯)最高为94.2325%
图 5 OCA胶匹配结果
测试结果与MSDS报告结果对比显示(如表1所示),包材的主要成分为环氧树脂,CC胶是一种化合物其中全氟聚合物,填充胶是一种混合物其中主要占比为甲基三甲氧基硅烷,OCA胶是一种混合物其中主要占比为丙烯酸共聚物。由此得出在截面未知胶体成分测试中,测试结果符合MSDS报告中的成分。故本实验开发的方法不仅解决了傅里叶红外光谱仪局限于表面有机成分的分析,并且能够作为初步的物质成分分析手段。
表 1 FTIR测试结果与MSDS报告对比
FTIR测试结果 | 材料MSDS报告 | |
CC胶 | 聚四氟乙烯 73.0201% | 全氟聚合物 |
填充胶 | 聚二甲基硅氧烷 87.4868% | 甲基三甲氧基硅烷 |
OCA胶 | 聚丙烯(丙烯酸丁酯)94.2325% | 丙烯酸共聚物 |
结论:常规傅立叶红外光谱仪检测主要针对表面成分分析,对于多层结构的样品分析受限,但在失效分析中,多层物质组成成分都至关重要,为此本试验将进行截面测试的方法开发,有效解决傅立叶红外光谱仪在触控屏生产过程中胶类分析的局限性。