液相色谱串联质谱如何维护和保养?如何排除仪器异常

作者:冉盛网-化学先生 时间:2019-01-10 10:52:41

液相色谱串联质谱是一种常用于测试实验室的精密和珍贵的仪器。检查员需要获得认证。为了使仪器保持最佳运行状态,我们经常需要对其进行维护和保养。但是你怎么做的?如何排除仪器异常?让我们来看看以下内容。

 

液相色谱串联质谱日常维护和保养

 

流动相维护

 

每周定期更换流动相,清洁流动相过滤器头和管道,以保持整个液相系统清洁。

 

清洁六通阀

 

在试验过程中,六通阀在切换流量方面起着重要作用,其孔径很小,容易堵塞;如果六通阀没有及时清洗,很容易造成小堵塞和大堵塞。通常,它可以每三个月维持一次。如果六通阀的压力明显很高,应立即保持。

 

清洁质谱仪的离子源

 

当样品通过针头进入离子源时,它将保留在其孔径周围的表面上。经过长时间的积累,很容易形成污垢。如果没有及时清洁,可能会影响质谱响应,并可能进一步污染后端四极,这将增加。随后的清洁和维护难度和成本。所以它应该每周洗一次。

 

 

液相色谱串联质谱异常故障排除和维护

 

超压错误

 

这是液相系统中最常见的异常现象。解决方案是执行分段检查。从泵出口启动整个液相系统,然后依次拧下每个接口,看看产生过压的区段,即区段是否有堵塞;分段清除后,刷新、可用于清除、或替换解决方案已解决。

 

反应低

 

a、第一个测试响应很低

 

首先考虑是否存在离子对电离和流动相不匹配的问题。一般加钠,氢化正离子我们使用甲酸水,铵加正离子和负离子使用醋酸铵和水。

 

其次,考虑色谱柱是否吸附该物质。您可以直接用双向替换列,并查看响应是否有变化。如果有显着增加,这是一个列问题,考虑替换不同类型的列;如果没有重大变化,则排除该列。

 

再次考虑MS条件问题。如果响应没有显着变化,则可能是质谱条件问题。离子对和碰撞功能可以重新优化以解决。

 

b、以前的测试是正常的,突然的响应是低的

 

在这种情况下,当液相末端(流动相,柱等)没有显着变化时,响应减少,并且很可能在质谱仪侧发生异常。此时,可以使用PPG校准溶液校准质谱仪,以确定质谱的质量轴是否偏移,或者质谱是否“脏”导致低响应。前者可以用校准溶液校准;后者需要清洁离子源。如果无法解决清洁离子源,则进一步清洁内部四极杆。

 

峰形异常

 

一个尾随峰值拖尾通常是由于色谱柱或预柱的低性能造成的。可以通过更换色谱柱来替换色谱柱。其次,由于流动相梯度设置,在峰值峰值之后流动相变化太慢。此时,可以增加在此期间流动相的变化率。

 

b、前置放大器

 

前峰是相对罕见的。通常,它是由洗涤溶液的浓度太高引起的。检查清洗液是否准确更换。此外,当样品固定到体积时,恒定体积也会影响其峰形。最好在高峰时使用材料的流动相组分来弥补体积。

 

 

总之,液相色谱串联质谱在日常检测中,要注意仪器,时刻注意仪器的状态,及时发现仪器的异常情况,进行维护保养。只有这样,我们才能保证测试数据的准确性,并为我们的测试结果提供实际的支持。