透射电子显微镜TEM
分析原理:当高能电子束穿透样品时发生散射。、吸收、干涉和衍射,在相平面中形成对比度,显示图像光谱表示:厚度对比度图像、亮场衬里图像、暗场衬里图像、格子条纹图像、和分子图像
提供的信息:晶体形态、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格和缺陷
扫描电子显微镜SEM
分析原理:电子技术检测高能电子束产生的二次电子和样品、背散射电子、吸收电子、 X射线等和放大图像
频谱表示:后向散射图像、二次电子图像、吸收电流如、元素线分布和表面分布等。
提供的信息:断裂形态、表面微观结构、薄膜内部的微观结构、微元素元素分析和定量元素分析等
红外吸收光谱 IR
分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁
谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化
提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率
拉曼光谱 Ram
分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射
谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化
提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率
核磁共振波谱 NMR
分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁
谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化
提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息
电子顺磁共振波谱 ESR
分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁
谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化
提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息
质谱仪器 MS
分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离
谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化
提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息
气相色谱 GC
分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离
谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化
提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关
反相气相色谱IGC
分析原理:探针分子保留的变化取决于它与作为固定相的聚合物样品之间的相互作用。
光谱的表示:探针分子的对数随保留体积的变化与柱温的倒数
提供的信息:探针分子保留和温度之间的关系提供了聚合物的热力学参数
热解气相色谱PGC
分析原理:在一定条件下,聚合物材料瞬间破裂,可以得到具有一定特性的碎片。
光谱的表示:色谱柱后的流出物浓度随保留值的变化而变化
提供的信息:指纹或谱的特征片段峰,表征聚合物的化学结构和几何形状
凝胶色谱GPC
分析原理:当样品通过凝胶柱时,根据分子的流体动力学体积分离,大分子首先流出。
光谱的表示:色谱柱后的流出物浓度随保留值的变化而变化
提供的信息:聚合物的平均分子量及其分布
热重分析法TG
分析原理:样品温度随温度或时间在温度控制环境中变化
光谱的表示:样品的重量分数随温度或时间的变化
提供的信息:曲线的急剧下降是样品的重量损失区域,平台区域是样品的热稳定区域。
热分析DTA
分析原理:样品和参比物质处于相同的温度控制环境中。由于两者之间的导热率差异而产生温差,并且温度随环境温度或时间而变化。
光谱的表示:温度与环境温度或时间的差异
提供的信息:提供有关聚合物热转变温度和各种热效应的信息
差示扫描量热法DSC
分析原理:样品和标准物质处于相同的温度控制环境中,并记录温度差为零时所需能量随环境温度或时间的变化。
光谱的表示:热量的曲线或其随环境温度或时间的变化率
提供的信息:提供有关聚合物热转变温度和各种热效应的信息
静态热力分析TMA
分析原理:恒定力下样品的变形随温度或时间而变化。
光谱表示:样品变形值随温度或时间曲线变化
提供的信息:热转变温度和机械状态
动态热力分析DMA
分析原理:在循环外力和温度变化下样品的变形
光谱的表示:作为温度函数的模量或tgδ
提供的信息:热转变温度模量和tgδ
MECC的基本原理
MECC使用表面活性剂在CZE的基础上充当胶束相。胶束增溶用作分布原理。水相、胶束相中溶质的分配系数不同。在电场下,溶液在毛细管中的电渗流是胶束的电泳使胶束和水相具有不同的迁移速度,待分离的物质在水相和胶束中分布多次。在电渗流和分配过程的双重作用下分离。 MECC是电泳技术和色谱的组合,适用于同时分离和分析中性和带电样品分子。
扫描隧道显微镜(STM)
扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。原子线性探针和待研究材料的表面用作两个电极。当样品和尖端之间的距离非常接近(通常小于1nm)时,电子将在施加的电场的作用下穿过两个电极。两者之间的屏障流向另一个电极。这种现象是隧道效应。
原子力显微镜(AFM)
原子力显微镜(AFM)原子力显微镜的工作原理是将探针安装在弹性微悬臂梁的一端。微悬臂梁的另一端是固定的。当探针在样品表面上扫描时,探针和样品表面上的原子之间的排斥力将使微悬臂梁稍微变形。因此,微悬臂梁的轻微变形可用作探针和样品之间的排斥力的直接量度。激光束从微悬臂梁的背面反射到光电探测器,可以精确测量微悬臂梁的微小变形。这使得通过检测样品和探针之间的原子排斥力能够反射样品和其他表面结构的表面休止。
俄歇电子能谱(Auger electron spectroscopy),简称AES
俄歇电子能谱的基本原理:入射电子束和物质可以激发原子的内部电子。在外部电子转变到内层期间释放的能量可以以X射线的形式发射,即,可以产生特征X射线,并且核心外的另一个电子可以被激发成自由电子。这个自由电子是俄歇电子 。对于原子,激发态原子在释放能量时只能发射一种能量:特征X射线或俄歇电子。对于具有大原子序数的元素,特征X射线的发射概率大,并且原子序数小的元素具有更高的俄歇电子发射概率。当原子序数为33时,两个发射概率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。